石墨双极板酸性气体检测
一、检测目的
评估石墨双极板在酸性气体(如 SO₂、NO₂、HCl 等)环境中的耐腐蚀能力,模拟燃料电池实际运行中可能接触的酸性气体(如燃料气杂质或尾气排放环境)。
验证石墨材料的致密性、表面处理工艺(如涂层)对抗腐蚀性能的影响,确保双极板在酸性环境中不发生孔隙扩张、表面剥离或导电网络破坏。
二、检测样品制备
1. 样品选取
从石墨双极板成品中截取标准试样(如 50mm×50mm×2mm 的矩形片),需包含极板的流场区域及非流场区域,避免边缘加工缺陷对结果的干扰。
每组检测需制备 3-5 个平行试样,确保结果重复性;若极板表面有涂层(如 TiN、Au 等),需保证涂层完整无破损。
2. 样品预处理
用无水乙醇或去离子水超声清洗试样表面,去除油污、粉尘等杂质;烘干后用精度 0.01mm 的千分尺测量试样初始厚度、重量,并记录表面形貌(如拍照留存)。
三、检测设备与环境搭建
1. 主要设备
高温高湿酸性气体腐蚀箱:需具备温度(0-200℃)、湿度(20%-95% RH)、气体浓度(0-1000ppm)的精确控制能力,气体流通速率可调(推荐 0.5-1L/min)。
气体混合系统:将酸性气体(如 SO₂、NO₂)与载气(N₂或空气)按比例混合,配备质量流量计(精度 ±1%)确保浓度稳定;常见测试气体组合包括:
单一气体:100ppm SO₂ + 干燥空气;
混合气体:50ppm SO₂ + 50ppm NO₂ + 潮湿空气(湿度 70% RH)。
2. 环境校准
检测前需校准腐蚀箱内温湿度均匀性(温差≤±2℃,湿度差≤±5% RH),用气体传感器验证酸性气体浓度准确性(偏差≤±5%),确保气流在样品表面分布均匀。
四、酸性气体检测流程
1. 样品安装与初始数据采集
将试样固定于腐蚀箱内的样品架上,确保气体可均匀接触式样表面(避免重叠或遮挡);连接导电性能测试线(若需同步监测电阻变化)。
记录初始数据:试样电阻(采用四探针法,精度 0.1mΩ)、表面粗糙度(Ra 值,精度 0.01μm)、质量(精度 0.1mg)。
2. 酸性气体腐蚀试验
阶段一:预处理
通入干燥载气(如 N₂)在 60℃下吹扫样品 30 分钟,去除表面吸附的水分或气体杂质。
阶段二:腐蚀循环
按设定条件通入酸性气体(如 100ppm SO₂ + 空气),温度控制在 80℃(模拟燃料电池运行温度),湿度维持 70% RH,持续腐蚀 200-1000 小时(根据标准或需求设定周期)。
每 24 小时为一个循环,循环内包含:酸性气体腐蚀 12 小时→ 通入干燥空气吹扫 2 小时→ 常温冷却 10 小时(模拟启停工况)。
3. 周期性性能监测
每 100 小时停机检测一次,步骤包括:
取出试样用干燥氮气吹扫表面,测量重量变化(失重率≤0.5% 为合格);
用四探针法测量体积电阻(电阻增幅≤10% 为合格);
观察表面形貌(如是否出现裂纹、剥落、变色等,可用 3D 显微镜放大 100 倍观察)。
五、检测结果评估与判定
1. 性能指标分析
重量变化:酸性气体腐蚀会导致石墨表面氧化或涂层腐蚀,若失重超过 0.5%,可能预示材料孔隙率增加或涂层失效。
电阻变化:石墨导电网络受腐蚀后,电阻增幅若超过 10%,表明内部结构或涂层导电层被破坏,影响燃料电池电性能。
表面形貌:若出现肉眼可见的裂纹、孔洞或涂层剥落,需分析腐蚀路径(如沿晶界腐蚀或均匀腐蚀),判断材料耐蚀性不足的原因。
2. 合格判定标准
参考行业标准(如 ISO 19880-5):腐蚀试验后,试样重量损失≤0.3%,电阻增幅≤5%,表面无明显腐蚀坑或涂层脱落,视为耐蚀性能合格。
若用于高硫环境(如甲醇重整气),需提高 SO₂浓度至 500ppm,腐蚀时间延长至 1000 小时,性能衰减幅度应控制在上述标准的 1.5 倍以内。
六、注意事项
气体安全:酸性气体(如 SO₂、NO₂)具有毒性和腐蚀性,需在通风橱中操作腐蚀箱,配备气体泄漏报警器,试验人员需佩戴防毒面具和耐酸手套。
湿度控制:高湿度环境会加速酸性气体的电化学腐蚀(如形成亚硫酸溶液),需确保腐蚀箱湿度传感器定期校准(每月一次),避免冷凝水在试样表面聚集。
边缘效应:试样边缘易因应力集中或涂层厚度不足先发生腐蚀,检测时需重点观察边缘区域,必要时用密封胶涂覆边缘(非检测面)以排除干扰。
对比试验:可同时测试未涂层石墨板与涂层石墨板,通过性能差异评估涂层的防护效果(如 TiN 涂层可使耐蚀性提升 3-5 倍)。
通过酸性气体检测,可全面评估石墨双极板在燃料电池复杂工况下的耐蚀稳定性,为材料选型、涂层工艺优化提供依据。
试验中需严格控制气体浓度、温湿度及腐蚀周期,确保检测结果与实际运行场景的一致性。