气体还原检测

检测项目

氢气还原率测定：H₂浓度梯度(5-100%)、还原温度(200-800℃)、反应时间(0.5-24h)

氧含量定量分析：O₂残留量检测精度±0.01wt%、表面氧/晶格氧区分测定

还原产物表征：金属单质生成量、碳沉积量（＜50μg/cm²）、副产物检测限0.1ppm

反应动力学参数：活化能计算（20-150kJ/mol）、反应级数测定、Arrhenius方程拟合

微观结构分析：比表面积变化（BET法）、孔径分布（2-200nm）、晶相转变（XRD半定量）

检测范围

金属氧化物材料：Fe₂O₃、CuO、NiO等过渡金属氧化物的还原特性

催化剂体系：贵金属负载型催化剂（Pt/Al₂O₃等）、复合氧化物催化剂

电子器件材料：半导体封装用还原性气体敏感材料、MEMS器件镀层

储能材料：锂离子电池正极材料（NCM、LFP等）还原稳定性

陶瓷基复合材料：ZrO₂基氧传感器材料、高温结构陶瓷

检测方法

方法名称 标准依据 技术要点

程序升温还原法(TPR) ISO 22801:2017 H₂-TPR测试范围50-900℃，升温速率5℃/min，TCD检测器灵敏度0.1mV/μmol

静态容积法 ASTM D1945-14 采用双气路参比系统，压力测量精度±0.01kPa，死体积校准误差＜0.5%

热重-质谱联用 ISO 11358:2021 TG分辨率0.1μg，MS检测质量数范围1-300amu，同步分析逸出气体成分

脉冲化学吸附法 ASTM D4641-94(2020) 脉冲体积0.25-5mL可调，吸附量重复性偏差＜2%

检测设备

1. 气相色谱仪（Agilent 7890B）

配置TCD/FID双检测器，毛细管柱DB-1（60m×0.32mm），可检测H₂、CO、CH₄等组分，检测限达0.01vol%

2. 热重分析仪（TA Q500）

温度控制精度±0.5℃，最大载气流量200mL/min，具备自动质量补偿功能

3. 化学吸附仪（Micromeritics AutoChem II 2920）

配备20位自动进样器，TPR/TPD程序控温，脉冲滴定精度±0.5μL

4. X射线衍射仪（Bruker D8 Advance）

Cu靶Kα辐射（λ=1.5406Å），2θ扫描范围5-90°，物相分析误差＜0.02°